دستگاه XRD چیست و آنالیز پراش اشعه ایکس چگونه انجام می‌شود؟

دستگاه XRD یکی از مهم‌ترین ابزارهای شناسایی و بررسی ساختار مواد بلوری است؛ اما اطلاعاتی که از یک الگوی پراش می‌توان به دست آورد، بسیار فراتر از مشاهده چند پیک در نمودار است. موقعیت، شدت و شکل این پیک‌ها می‌توانند اطلاعات ارزشمندی درباره فازهای کریستالی و برخی ویژگی‌های ساختاری نمونه ارائه دهند. در این مقاله از سایت فیدار شیمی جم بررسی می‌کنیم دستگاه XRD چگونه کار می‌کند، اجزای آن چیست، نمودار XRD چگونه تفسیر می‌شود و هنگام آماده‌سازی نمونه و تحلیل نتایج باید به چه نکاتی توجه کرد تا داده‌های به‌دست‌آمده به‌درستی ارزیابی شوند.

دستگاه XRD چیست؟

دستگاه XRD یا X-Ray Diffractometer ابزاری برای ثبت الگوی پراش پرتو X از یک نمونه است و روش اندازه‌گیری آن با عنوان X-Ray Diffraction یا پراش اشعه ایکس شناخته می‌شود. این روش بیشترین کاربرد را در مطالعه مواد دارای ساختار بلوری دارد؛ زیرا آرایش منظم اتم‌ها در بلور باعث ایجاد مجموعه‌ای از پیک‌های پراش در زوایای مشخص می‌شود.

خروجی متداول آنالیز XRD نموداری از شدت پرتو پراش‌یافته برحسب زاویه 2θ است. محل و شدت پیک‌های این نمودار به ساختار بلوری و فازهای موجود در نمونه وابسته‌اند و با تحلیل آن‌ها می‌توان فازهای کریستالی را شناسایی و اطلاعات ساختاری بیشتری از ماده استخراج کرد.

نکته مهم این است که XRD مستقیماً جایگزین روش‌های تعیین ترکیب عنصری نیست. برای مثال، XRF عمدتاً برای شناسایی و اندازه‌گیری عناصر به‌کار می‌رود، در حالی که XRD اطلاعات مربوط به فاز و ساختار بلوری را در اختیار پژوهشگر قرار می‌دهد. تفاوت این دو روش در بخش مستقلی از مقاله بررسی خواهد شد.

دستگاه XRD چگونه کار می‌کند؟

در دستگاه XRD، پرتو X با طول موج مشخص به نمونه تابانده می‌شود. اتم‌های موجود در ماده، پرتو ورودی را پراکنده می‌کنند و در یک ساختار بلوری، نظم تناوبی اتم‌ها باعث می‌شود امواج پراکنده‌شده در برخی زوایا با یکدیگر تداخل سازنده داشته باشند. در این زوایا شدت پرتو پراش‌یافته افزایش می‌یابد و آشکارساز آن را به‌صورت یک پیک ثبت می‌کند.

بنابراین همه زوایای تابش به ایجاد پیک منجر نمی‌شوند. موقعیت پیک‌ها به فاصله میان صفحات بلوری و طول موج پرتو X وابسته است. دستگاه با تغییر هندسه اندازه‌گیری و ثبت شدت پرتو پراش‌یافته در زوایای مختلف، داده‌هایی را تولید می‌کند که در نهایت به شکل الگوی XRD نمایش داده می‌شوند.

پراش اشعه ایکس در ساختار بلوری چگونه ایجاد می‌شود؟

ساختار بلوری دارای آرایش تناوبی اتم‌هاست و می‌توان برای توصیف هندسی آن مجموعه‌هایی از صفحات بلوری موازی با فاصله مشخص dd در نظر گرفت. هنگامی که پرتوهای X با این ساختار برهم‌کنش می‌کنند، اختلاف مسیر میان امواج پراکنده‌شده تعیین می‌کند که امواج یکدیگر را تقویت یا تضعیف کنند.

اگر اختلاف مسیر برابر با مضرب صحیحی از طول موج باشد، امواج هم‌فاز شده و تداخل سازنده ایجاد می‌شود. نتیجه، افزایش شدت در یک جهت مشخص و تشکیل پیک پراش است. در بسیاری از جهت‌های دیگر، شرط تداخل سازنده برقرار نیست و شدت پراش بسیار کمتر خواهد بود. این وابستگی زاویه‌ای اساس استخراج اطلاعات ساختاری از الگوی XRD است.

قانون براگ در آنالیز XRD چیست؟

شرط هندسی ایجاد تداخل سازنده در ساده‌ترین مدل با قانون براگ (Bragg’s Law) بیان می‌شود:

nλ = 2d sinθ

در این رابطه، λ طول موج پرتو X، d فاصله بین صفحات بلوری، θ زاویه براگ و n مرتبه پراش است. بنابراین با طول موج مشخص، موقعیت زاویه‌ای یک بازتاب به فاصله بین‌صفحه‌ای مربوط می‌شود. همین رابطه یکی از پایه‌های ارتباط میان پیک‌های ثبت‌شده و ساختار بلوری نمونه است.

مدل براگ معمولاً پراش را به‌صورت «بازتاب از صفحات بلوری» نمایش می‌دهد تا هندسه مسئله قابل فهم باشد؛ اما این نمایش نباید با بازتاب آینه‌ای واقعی اشتباه گرفته شود. از نظر فیزیکی، پدیده مورد بررسی پراکندگی پرتو X و تداخل امواج حاصل از ساختار تناوبی بلور است.

زاویه 2θ در XRD چه مفهومی دارد؟

در یک الگوی متداول XRD، محور افقی معمولاً برحسب 2θ گزارش می‌شود. θ زاویه‌ای است که در قانون براگ به کار می‌رود، در حالی که 2θ زاویه بین مسیر پرتو ورودی و پرتو پراش‌یافته است. آشکارساز در طول اسکن، شدت پرتو را در این زوایا ثبت می‌کند و در زوایایی که شرط پراش برقرار است، پیک مشاهده می‌شود.

این تمایز هنگام خواندن نمودار اهمیت دارد؛ برای مثال، مشاهده یک پیک در 2θ = 40° به این معنا نیست که θ در قانون براگ 40 درجه است؛ در هندسه متقارن θ–2θ، زاویه براگ متناظر 20° خواهد بود.

اجزای اصلی دستگاه XRD کدام‌اند؟

یک دستگاه XRD آزمایشگاهی در ساده‌ترین ساختار از سه بخش اصلی تشکیل می‌شود: منبع تولید اشعه ایکس، محل قرارگیری نمونه و آشکارساز. در عمل، گونیومتر و مجموعه اپتیک پرتو نیز نقش مهمی در کنترل هندسه اندازه‌گیری و کیفیت داده دارند. هماهنگی این اجزا باعث می‌شود پرتو با شرایط مشخص به نمونه برسد و شدت پرتو پراش‌یافته در زوایای مختلف با دقت ثبت شود.

منبع اشعه ایکس (X-Ray Source)

منبع، پرتو X موردنیاز برای آزمایش را تولید می‌کند. در دستگاه‌های آزمایشگاهی معمولاً از تیوب اشعه ایکس استفاده می‌شود و انتخاب آند و اپتیک مرتبط با آن بر طول موج و ویژگی‌های پرتو اثر می‌گذارد. پرتو خروجی پیش از رسیدن به نمونه می‌تواند از اجزایی مانند شکاف‌ها، فیلترها یا اپتیک‌های مونوکروماتیک عبور کند تا ویژگی‌های موردنیاز برای اندازه‌گیری فراهم شود.

گونیومتر و نگهدارنده نمونه

گونیومتر (Goniometer) موقعیت زاویه‌ای اجزای اندازه‌گیری را با دقت کنترل می‌کند. نمونه در مرکز هندسه اندازه‌گیری قرار می‌گیرد و بسته به طراحی دستگاه، منبع، نمونه یا آشکارساز نسبت به یکدیگر حرکت می‌کنند. برای نمونه، در هندسه متداول θ–2θ می‌توان تغییر زاویه نمونه و موقعیت آشکارساز را به‌صورت هماهنگ کنترل کرد.

دقت موقعیت نمونه در این قسمت اهمیت زیادی دارد؛ زیرا جابه‌جایی سطح نمونه نسبت به موقعیت صحیح هندسی می‌تواند باعث تغییر ظاهری موقعیت پیک‌ها شود. اثر خطاهای آماده‌سازی و جای‌گذاری نمونه را در بخش عوامل مؤثر بر دقت XRD جداگانه بررسی خواهیم کرد.

آشکارساز XRD

Detector فوتون‌های پراش‌یافته را دریافت کرده و شدت آن‌ها را ثبت می‌کند. با تغییر زاویه اندازه‌گیری، داده شدت در موقعیت‌های مختلف جمع‌آوری می‌شود و در نهایت الگوی پراش تشکیل می‌شود.

نوع آشکارساز می‌تواند بر سرعت جمع‌آوری داده، محدوده زاویه‌ای قابل ثبت در هر اندازه‌گیری و عملکرد سیستم اثر بگذارد. دستگاه‌های جدید ممکن است از آشکارسازهای یک‌بعدی یا دوبعدی استفاده کنند که می‌توانند محدوده بیشتری از پرتوهای پراش‌یافته را به‌طور هم‌زمان ثبت کنند.

سیستم اپتیکی و کنترل پرتو

بین منبع، نمونه و آشکارساز مجموعه‌ای از اجزای اپتیکی برای شکل‌دهی و کنترل پرتو قرار می‌گیرند. Slitها، Soller slit، فیلترها، آینه‌های پرتو X و Monochromator از اجزایی هستند که بسته به پیکربندی دستگاه استفاده می‌شوند.

وظیفه این تجهیزات یکسان نیست؛ برای مثال، برخی شکاف‌ها واگرایی پرتو را محدود می‌کنند، در حالی که مونوکروماتور برای انتخاب یا خالص‌تر کردن محدوده طول موج موردنظر به کار می‌رود. بنابراین پیکربندی اپتیکی باید متناسب با نوع نمونه و هدف اندازه‌گیری انتخاب شود و نمی‌توان یک آرایش را برای تمام آزمون‌های XRD بهترین گزینه دانست.

آنالیز XRD چه اطلاعاتی درباره نمونه ارائه می‌دهد؟

اطلاعات حاصل از XRD به نوع نمونه، کیفیت داده و روش تحلیل وابسته است. مهم‌ترین کاربرد آن شناسایی فازهای کریستالی است؛ زیرا هر ساختار بلوری مجموعه مشخصی از پیک‌های پراش ایجاد می‌کند که می‌توان آن را با الگوهای مرجع مقایسه کرد.

موقعیت پیک‌ها همچنین اطلاعاتی درباره فاصله بین صفحات و پارامترهای شبکه فراهم می‌کند. در تحلیل‌های تخصصی‌تر می‌توان از الگوی پراش برای ارزیابی بلورینگی، تخمین اندازه کریستالیت، بررسی جهت‌گیری ترجیحی و مطالعه کرنش یا تنش پسماند استفاده کرد. البته استخراج این پارامترها به روش تحلیل مناسب نیاز دارد و نمی‌توان تنها از روی ظاهر نمودار درباره آن‌ها نتیجه‌گیری کرد.

نمودار XRD چگونه تفسیر می‌شود؟

خروجی متداول XRD نموداری است که شدت پرتو پراش‌یافته را برحسب زاویه 2θ نمایش می‌دهد. سه ویژگی اصلی در بررسی این نمودار اهمیت دارند: موقعیت پیک، شدت و پهنای آن.

موقعیت پیک‌ها با فاصله بین‌صفحه‌ای و ساختار بلوری ارتباط دارد؛ شدت نسبی پیک‌ها تحت تأثیر ساختار و آرایش اتمی و همچنین عواملی مانند جهت‌گیری ترجیحی قرار می‌گیرد؛ و پهنای پیک می‌تواند تحت تأثیر اندازه کریستالیت، کرنش و پهن‌شدگی دستگاه باشد. به همین دلیل تفسیر XRD باید بر اساس مجموعه الگو و شرایط اندازه‌گیری انجام شود، نه یک پیک منفرد.

شناسایی فاز مواد با XRD چگونه انجام می‌شود؟

برای شناسایی فاز، موقعیت و شدت نسبی مجموعه پیک‌های نمونه با الگوهای مرجع مواد بلوری مقایسه می‌شود. از آنجا که ساختارهای بلوری مختلف الگوهای پراش مشخصی ایجاد می‌کنند، این الگوها در شناسایی فاز تا حدی نقش اثر انگشت ساختاری را دارند.

در نمونه‌های چندفازی، پیک‌های چند ماده ممکن است هم‌زمان در نمودار ظاهر شوند و حتی با یکدیگر همپوشانی داشته باشند؛ بنابراین شناسایی معتبر فاز نباید صرفاً بر اساس تطابق یک پیک انجام شود.

آماده‌سازی نمونه برای آنالیز XRD چگونه است؟

کیفیت آماده‌سازی نمونه مستقیماً بر کیفیت الگوی پراش اثر می‌گذارد. در XRD پودری معمولاً نمونه باید به‌گونه‌ای آماده و در Sample Holder قرار گیرد که سطح مناسبی برای اندازه‌گیری ایجاد شود و اثر جهت‌گیری ترجیحی تا حد امکان کنترل شود.

اندازه و یکنواختی ذرات، نحوه پرکردن نگهدارنده، ارتفاع سطح نمونه و جهت‌گیری ذرات از مواردی هستند که می‌توانند روی شدت یا حتی موقعیت ظاهری پیک‌ها اثر بگذارند. بنابراین آماده‌سازی نمونه بخشی از فرآیند اندازه‌گیری است و نباید صرفاً مرحله‌ای قبل از قرار دادن نمونه در دستگاه تلقی شود.

کاربردهای دستگاه XRD چیست؟

کاربرد دستگاه XRD بیشتر در مسائلی است که شناخت فاز، ساختار بلوری یا تغییرات ساختاری ماده اهمیت دارد. این روش هم در تحقیقات مواد و هم در کنترل کیفیت صنعتی استفاده می‌شود و بسته به نوع نمونه و روش اندازه‌گیری، می‌توان از آن برای پودرها، جامدات، لایه‌های نازک و برخی نانومواد استفاده کرد.

• شناسایی و تعیین مقدار فازهای کریستالی

یکی از رایج‌ترین کاربردهای XRD، تشخیص فازهای موجود در یک ماده یا مخلوط است. الگوی نمونه با داده‌های مرجع مقایسه می‌شود تا فازهای اصلی و فرعی شناسایی شوند. در تحلیل‌های کمی نیز می‌توان با روش‌هایی مانند Rietveld Refinement سهم فازهای کریستالی مختلف را برآورد کرد.

• کاربرد XRD در نانومواد و علم مواد

در پژوهش‌های مواد، XRD برای بررسی تغییرات ساختار بلوری، شناسایی فازهای تشکیل‌شده و مطالعه ویژگی‌هایی مانند اندازه کریستالیت، جهت‌گیری بلوری و کرنش شبکه کاربرد دارد. این اطلاعات هنگام بررسی اثر فرآیندهایی مانند عملیات حرارتی، سنتز یا تغییر شرایط تولید اهمیت پیدا می‌کنند.

• کاربرد XRD در زمین‌شناسی و مواد معدنی

از XRD برای شناسایی فازهای معدنی موجود در سنگ‌ها، خاک‌ها و کانسنگ‌ها استفاده می‌شود. تفاوت مهم آن با یک آنالیز عنصری این است که XRD می‌تواند مشخص کند عناصر موجود در نمونه در قالب چه فازهای بلوری قرار گرفته‌اند؛ موضوعی که در بررسی کانی‌ها و کنترل مواد معدنی اهمیت زیادی دارد.

• کاربرد XRD در سیمان و سرامیک

در صنایع سیمان و مواد سرامیکی، ترکیب فازی می‌تواند اطلاعات مهمی درباره ماده اولیه، فرآیند تولید و محصول نهایی ارائه کند. XRD برای شناسایی و آنالیز کمی فازهای بلوری در موادی مانند کلینکر و سیمان به کار می‌رود و می‌تواند بخشی از فرآیند کنترل کیفیت باشد.

• کاربرد XRD در داروسازی

یک ترکیب دارویی می‌تواند با ترکیب شیمیایی یکسان در ساختارهای بلوری متفاوت یا Polymorphهای مختلف وجود داشته باشد. XRD برای تشخیص این فرم‌های کریستالی، بررسی وجود فاز آمورف و شناسایی برخی تغییرات حالت جامد دارو کاربرد دارد. این موضوع در توسعه و کنترل مواد دارویی اهمیت ویژه‌ای دارد.

• کاربرد XRD در فلزات و آلیاژها

در مواد فلزی می‌توان از XRD برای شناسایی فازهای تشکیل‌شده پس از فرآیندهایی مانند عملیات حرارتی، جوشکاری یا ساخت افزایشی استفاده کرد. اندازه‌گیری تنش پسماند و بررسی بافت کریستالوگرافی نیز از کاربردهای تخصصی XRD در فلزات هستند.

مزایا و محدودیت‌های آنالیز XRD

آنالیز XRD برای بررسی مواد بلوری مزیت مهمی دارد: اطلاعات ساختاری را بدون نیاز به تخریب شیمیایی نمونه فراهم می‌کند و در بسیاری از اندازه‌گیری‌ها نمونه پس از آزمون قابل نگهداری است. با این حال، توانایی XRD به ماهیت نمونه و کیفیت داده وابسته است و نباید آن را روشی مناسب برای پاسخ به همه پرسش‌های مربوط به ترکیب ماده دانست.

مزایا	محدودیت‌ها
شناسایی فازهای کریستالی	حساسیت کمتر به فازهایی که مقدار بسیار کمی دارند
امکان تحلیل مخلوط‌های چندفازی	همپوشانی پیک‌ها می‌تواند شناسایی را دشوار کند
امکان بررسی پارامترهای ساختاری	مواد آمورف پیک‌های بلوری مشخص ایجاد نمی‌کنند
در بسیاری از کاربردها غیرمخرب است	جهت‌گیری ترجیحی می‌تواند شدت نسبی پیک‌ها را تغییر دهد
امکان تحلیل کمی فازها با روش مناسب	جهت‌گیری ترجیحی می‌تواند شدت نسبی پیک‌ها را تغییر دهد

در نتیجه، کیفیت نتیجه فقط به توانایی دستگاه وابسته نیست؛ نوع نمونه، آماده‌سازی، هندسه اندازه‌گیری و روش تحلیل داده نیز تعیین می‌کنند چه اطلاعاتی با چه میزان اطمینان از الگوی XRD قابل استخراج باشد. IUCr نیز در راهنماهای Powder Diffraction بر اهمیت اثرات نمونه و هندسه اندازه‌گیری بر داده‌های پراش تأکید می‌کند.

تفاوت XRD و XRF چیست؟

تفاوت اصلی XRD و فلوئورسانس پراش اشعه ایکس XRF در نوع اطلاعاتی است که از نمونه ارائه می‌کنند. XRD ساختار و فازهای بلوری را بررسی می‌کند، در حالی که XRF برای تعیین عناصر موجود در نمونه و در شرایط مناسب اندازه‌گیری غلظت آن‌ها استفاده می‌شود.

برای مثال، وجود آهن در یک نمونه را می‌توان با آنالیز عنصری XRF بررسی کرد؛ اما این اطلاعات به‌تنهایی مشخص نمی‌کند آهن در چه فاز بلوری قرار دارد. XRD می‌تواند برای تفکیک فازهای بلوری مختلف حاوی آهن به کار رود، مشروط بر اینکه مقدار و شرایط نمونه برای شناسایی مناسب باشد.

ویژگی	XRD	XRF
اطلاعات اصلی	فاز و ساختار بلوری	ترکیب عنصری
خروجی متداول	الگوی شدت برحسب 2θ	طیف شدت برحسب انرژی/طول موج
کاربرد شاخص	شناسایی فاز	شناسایی و اندازه‌گیری عناصر
مواد آمورف	اطلاعات ساختاری محدودتر	امکان آنالیز عنصری وجود دارد

به همین دلیل XRD و XRF بیشتر مکمل یکدیگرند تا جایگزین یکدیگر؛ یکی می‌تواند بگوید چه عناصری در نمونه وجود دارند و دیگری درباره نحوه حضور آن‌ها در فازهای بلوری اطلاعات بدهد. برای مطالعه بیشتر درباره تفاوت XRD و XRF این مقاله را از دست ندهید.

تفاوت XRD و SEM چیست؟

XRD و SEM هر دو در بررسی مواد کاربرد دارند، اما اطلاعات متفاوتی ارائه می‌کنند. XRD برای شناسایی فازها و مطالعه ساختار بلوری به کار می‌رود، در حالی که SEM یا میکروسکوپ الکترونی روبشی برای مشاهده مورفولوژی و ریزساختار سطح نمونه استفاده می‌شود. در SEM، تصاویر با تفکیک‌پذیری بالا می‌توانند شکل ذرات، سطح، ترک‌ها و ویژگی‌های ریزساختاری را نشان دهند؛ همچنین در صورت تجهیز دستگاه به EDS/EDX، اطلاعات عنصری موضعی نیز قابل استخراج است.

بنابراین این دو روش مکمل یکدیگرند. برای مثال، در بررسی یک پودر نانوساختار، SEM می‌تواند شکل و ابعاد ظاهری ذرات را نشان دهد، در حالی که XRD برای تشخیص فازهای بلوری و بررسی ویژگی‌های ساختاری آن مناسب است. به همین دلیل اندازه کریستالیت حاصل از XRD را نباید معادل اندازه ذره مشاهده‌شده در SEM در نظر گرفت.

چه عواملی بر دقت نتایج XRD تأثیر می‌گذارند؟

کیفیت الگوی XRD فقط به مشخصات دستگاه وابسته نیست. آماده‌سازی نمونه، هندسه اندازه‌گیری و پارامترهای اسکن می‌توانند موقعیت، شدت و پهنای پیک‌ها را تحت تأثیر قرار دهند. برخی خطاها حتی ممکن است در مرحله تحلیل به‌عنوان یک تغییر واقعی در ساختار ماده تفسیر شوند؛ بنابراین کنترل شرایط اندازه‌گیری بخش مهمی از یک آنالیز قابل اتکاست.

اندازه و یکنواختی ذرات نمونه

در XRD پودری، نمونه باید تا حد امکان نماینده مناسبی از کل ماده باشد و تعداد کافی کریستالیت در اندازه‌گیری مشارکت کنند. وجود ذرات بسیار درشت یا توزیع نامناسب آن‌ها می‌تواند آمار پراش را ضعیف کرده و شدت نسبی پیک‌ها را تحت تأثیر قرار دهد.

آسیاب‌کردن نیز باید کنترل‌شده باشد؛ زیرا آسیاب بیش از حد برخی مواد می‌تواند باعث ایجاد کرنش، کاهش اندازه کریستالیت یا حتی تغییر ساختاری شود و در نتیجه خود فرآیند آماده‌سازی بر الگوی نهایی اثر بگذارد.

جهت‌گیری ترجیحی کریستال‌ها

در نمونه پودری ایده‌آل، کریستالیت‌ها جهت‌گیری تقریباً تصادفی دارند. اما ذرات صفحه‌ای یا سوزنی هنگام قرارگیری در Sample Holder ممکن است در جهت خاصی مرتب شوند. این Preferred Orientation می‌تواند شدت بعضی بازتاب‌ها را افزایش یا کاهش دهد و نسبت شدت پیک‌ها را نسبت به الگوی مرجع تغییر دهد.

به همین دلیل اختلاف شدت یک پیک با Reference Pattern الزاماً به معنای تفاوت فازی یا ساختاری نیست و نحوه آماده‌سازی نمونه نیز باید بررسی شود.

ارتفاع و موقعیت نمونه

در هندسه‌های متداول Bragg–Brentano، سطح نمونه باید در موقعیت هندسی صحیح قرار گیرد. Sample Displacement می‌تواند باعث جابه‌جایی سیستماتیک موقعیت پیک‌ها شود و در محاسباتی مانند تعیین پارامتر شبکه خطا ایجاد کند.

بنابراین صاف‌بودن سطح نمونه و قرارگیری آن در ارتفاع مناسب، به‌خصوص در اندازه‌گیری‌هایی که موقعیت دقیق پیک اهمیت دارد، ضروری است.

تنظیمات اسکن و دستگاه

محدوده 2θ، اندازه گام (Step Size)، زمان شمارش و سرعت اسکن باید متناسب با هدف آزمون انتخاب شوند. اسکن سریع‌تر می‌تواند زمان اندازه‌گیری را کاهش دهد، اما اگر داده کافی جمع‌آوری نشود، نسبت سیگنال به نویز و توانایی مشاهده پیک‌های ضعیف تحت تأثیر قرار می‌گیرد. همچنین وضعیت اپتیک، کالیبراسیون زاویه‌ای و پهن‌شدگی دستگاه اهمیت دارد؛ به‌ویژه زمانی که قرار است از موقعیت یا پهنای پیک‌ها برای محاسبات ساختاری استفاده شود.

هنگام انتخاب دستگاه XRD به چه مشخصاتی توجه کنیم؟

انتخاب دستگاه XRD باید از نوع نمونه و آنالیزی که قرار است انجام شود شروع شود، نه صرفاً مقایسه چند مشخصه عددی. دستگاهی که برای آنالیز روتین فازهای پودری مناسب است، الزاماً بهترین پیکربندی را برای لایه‌های نازک، اندازه‌گیری تنش پسماند یا مطالعات بافت ندارد. بنابراین پیش از انتخاب سیستم باید نوع نمونه‌ها، دقت موردنیاز، حجم کاری آزمایشگاه و تحلیل‌هایی که قرار است روی داده انجام شوند مشخص شوند.

• منبع اشعه ایکس و اپتیک دستگاه

نوع منبع و اپتیک پرتو بر کیفیت و شرایط اندازه‌گیری اثر می‌گذارند. در XRD آزمایشگاهی، تیوب‌های مختلفی مانند Cu، Co، Mo و Cr برای کاربردهای متفاوت در دسترس هستند و انتخاب آن‌ها باید با توجه به نمونه و نوع اندازه‌گیری انجام شود.

برای بسیاری از کاربردهای Powder XRD از تابش Cu استفاده می‌شود، اما این انتخاب برای همه نمونه‌ها ایده‌آل نیست. برای مثال، تابش Cu در نمونه‌های حاوی مقدار قابل‌توجه آهن می‌تواند فلورسانس ایجاد کرده و Background را افزایش دهد؛ در چنین شرایطی انتخاب منبع یا اپتیک مناسب اهمیت بیشتری پیدا می‌کند.

• دقت گونیومتر و محدوده اندازه‌گیری

گونیومتر باید حرکت زاویه‌ای موردنیاز را با دقت و تکرارپذیری مناسب فراهم کند. اهمیت این مشخصه زمانی بیشتر می‌شود که هدف تنها شناسایی فاز نباشد و قرار باشد موقعیت دقیق پیک، پارامتر شبکه، تنش یا ویژگی‌های ساختاری بررسی شود.

در عین حال، عدد مربوط به کمترین Step Size به‌تنهایی معیار مناسبی برای مقایسه کیفیت دو دستگاه نیست. دقت زاویه‌ای واقعی به مجموعه‌ای از عوامل شامل مکانیک گونیومتر، اپتیک، کالیبراسیون و شرایط نمونه وابسته است.

• نوع آشکارساز

آشکارساز یکی از عوامل مؤثر بر سرعت و نحوه جمع‌آوری داده است. سیستم‌های جدید ممکن است از Detectorهای صفر، یک یا دوبعدی استفاده کنند. آشکارسازهای یک‌بعدی می‌توانند محدوده‌ای از زوایا را به‌صورت هم‌زمان ثبت کنند و در بسیاری از اندازه‌گیری‌های پودری زمان جمع‌آوری داده را کاهش دهند؛ آشکارسازهای دوبعدی نیز برای کاربردهایی که ثبت الگوی پراش در دو بعد اهمیت دارد مزیت دارند.

بنابراین انتخاب Detector باید براساس کاربرد صورت گیرد و صرفاً جدیدتر بودن فناوری آشکارساز به معنای مناسب‌تر بودن آن برای همه آزمایش‌ها نیست.

• نرم‌افزار تحلیل و پایگاه داده

کار دستگاه با ثبت Diffractogram تمام نمی‌شود. برای شناسایی فاز، تحلیل کمی، پالایش ساختاری یا بررسی سایر ویژگی‌ها به نرم‌افزار مناسب نیاز است. هنگام انتخاب سیستم باید مشخص شود نرم‌افزار چه قابلیت‌هایی دارد و دسترسی به پایگاه‌های داده مرجع فازهای بلوری چگونه انجام می‌شود.

برای آزمایشگاه‌هایی که تحلیل کمی فاز انجام می‌دهند، قابلیت‌هایی مانند Rietveld Refinement اهمیت بیشتری پیدا می‌کنند؛ در حالی که برای یک آزمایشگاه کنترل کیفیت با هدف شناسایی روتین، سرعت Search/Match و دسترسی مناسب به Reference Database ممکن است اولویت بالاتری داشته باشد.

• نوع نمونه و قابلیت توسعه دستگاه

قبل از خرید باید مشخص شود دستگاه فقط برای Powder XRD استفاده خواهد شد یا در آینده اندازه‌گیری‌هایی مانند Thin Film، Texture، Residual Stress یا سایر هندسه‌های پراش نیز موردنیاز خواهند بود. قابلیت تغییر اپتیک، Stage، Detector یا افزودن تجهیزات جانبی می‌تواند در چنین شرایطی اهمیت پیدا کند. در نتیجه، مناسب‌ترین دستگاه الزاماً مدلی با بیشترین امکانات نیست؛ پیکربندی منبع، اپتیک، گونیومتر، آشکارساز و نرم‌افزار باید با کاربرد واقعی آزمایشگاه هماهنگ باشد.

برای خرید دستگاه XRD متناسب با نیاز آزمایشگاه و دریافت مشاوره تخصصی، با کارشناسان فیدار شیمی جم در ارتباط باشید.

02166924924 – 02166934442

سوالات متداول درباره دستگاه XRD

جمع‌بندی

دستگاه XRD ابزاری کلیدی برای شناسایی فازهای کریستالی و بررسی ساختار مواد است و اطلاعات آن از موقعیت، شدت و شکل پیک‌های الگوی پراش استخراج می‌شود. اعتبار نتایج نیز تنها به مشخصات دستگاه وابسته نیست و عواملی مانند آماده‌سازی نمونه، هندسه اندازه‌گیری، تنظیمات اسکن و روش تحلیل داده نقش مهمی دارند. شناخت این اصول کمک می‌کند XRD متناسب با نوع نمونه و هدف آزمایش انتخاب شود و داده‌های حاصل نیز به‌درستی تفسیر شوند.

منابع مورد استفاده در مقاله: https://www.iucr.org/